硫化物檢測中揮發性有機物的前處理方法
定義
硫化物是《GB3838-2002 地表水環境質量標準》24項基本項目之一。在焦化、印染、制造紙等工業廢水中硫化物污染較為常見。硫化物具有臭雞蛋臭味，并且具有強烈的生理毒性，經常接觸對人體會產生嚴重危害。
氣相分子吸收光譜法
氣相分子吸收光譜法是硫化物的常用檢測方法，因其具有檢測結果準確、抗干擾能力強等特點受到越來越多的一線分析工作者的喜愛。采用傳統分光比色法檢測時的色度、濁度等干擾在采用氣相分子吸收光譜法檢測時并無影響。那么是不是所有的試樣該法檢測時都不會產生干擾呢？答案顯然是否定的。下面我們就來分析一下采用該法檢測硫化物時揮發性有機物的前處理方法。
氣相分子吸收光譜法檢測工業廢水中硫化物最常見的干擾物質是揮發性有機物。硫化物檢測的原理是試樣與鹽酸溶液反應生成硫化氫，硫化氫由載氣載入檢測系統進行吸光度檢測。硫化氫的檢測波長是202.6nm，在這一波長下，很多揮發性有機物也會產生吸收。如果試樣中含有在該波長下產生吸收的揮發性有機物，該有機物在載氣將硫化氫載入檢測同時進入檢測系統，對檢測結果造成干擾。
有機物處理方法
所以如果試樣中含有揮發性有機物，為了保證檢測結果的可靠性，應先提前去除試樣中的干擾物質。那么我們如何判斷試樣中是否含有揮發性有機物呢，最簡單的判斷方法就是輕嗅試樣，如果能夠聞到較為明顯的氣味，通常就會對檢測結果造成干擾。
01 曝氣法
揮發性有機物的去除主要有曝氣法、沉淀分離法、酸化吹氣法三種。其中，曝氣法操作最簡單，耗時短。具體處理方法為，在1000ml待測試樣中加入4ml固定劑，并調節pH值至10-12，然后加入2ml抗氧化劑溶液，混勻。將流量適宜的氮氣通入試樣中進行曝氣，也可采用安杰科技開發的專用曝氣裝置進行曝氣。一般濃度的揮發性有機物曝氣5~10min即可消除干擾。
02 沉淀分離法
沉淀分離法適用于揮發性有機物等濃度較高，但是試樣中沉淀較少的情況，如果試樣中固體顆粒等雜質含量占有總體積的1/5以上，該法并不適用。沉淀分離法有兩種具體操作方式，一種是在已經固定好的試樣中加入碳酸鋅絮凝劑，靜置分層后，棄去上層水相，再用蒸餾水將濾紙上的沉淀沖洗后重新溶解定容，然后上機檢測。另一種是棄去上層水相后，直接在剩余沉淀中加入蒸餾水溶解定容并上機檢測。兩種方式相比而言，前一種，只需要進行一次絮凝沉淀就可以消除干擾，但是在對沉淀進行過濾時操作較為繁瑣且耗時較長，尤其是試樣中沉淀較多時，操作性不強。后者，因為剩余沉淀中依然含有一定量水相，當干擾濃度較高時，可能存在一次沉淀分離不能完全消除干擾的情況，需要進行二次甚至三次沉淀分離，但是操作較為簡單，可操作性強，耗時短。
03 酸化吹氣法
酸化吹氣法相對于前兩種處理方式，操作最為繁瑣，且條件要求比較高，需要專用的酸化吹氣裝置。但是，該法卻是硫化物檢測前處理必不可少的一種方法。酸化吹氣法是硫化物試樣通用的前處理方法，適用于所有試樣的預處理，且效果較為穩定。尤其是當試樣中含有大量絮狀或者固體顆粒沉淀時，無論采用曝氣還是沉淀分離法都難以有效去除試樣中的干擾物并準確上機檢測。酸化吹氣法的的操作過程為，首先對試樣進行固定，然后添加抗氧化劑防止吹氣造成硫化物損失，向酸化吹氣瓶中加入鹽酸生成硫化氫氣體，同時使用吸收液對硫化氫進行吸收。
總結
綜上所述，對于硫化物檢測中的揮發性有機物干擾，可以采用曝氣法、沉淀分離法、酸化吹氣法三種預處理方式。干擾物濃度較低時，采用曝氣法最為方便快捷；干擾物濃度較高，且水樣中沉淀物較少時，推薦采用沉淀分離法；在干擾物濃度較高且沉淀物較多時，推薦采用酸化吹氣法消除干擾。
產品介紹：
AJ-3700系列 氣相分子吸收光譜儀
產品特點
-具有中國自主知識產權的原創產品
-可以實現水質氨氮、總氮、硫化物等快速分析
-抗干擾性強，不受濁度、色度、氯離子等干擾
-綠色環保，不使用汞等有毒有害試劑
應用領域
生態環境監測、水文水資源監測、城市排水監測、石油化工環境監測、第三方檢測等水質分析，測定水中亞硝酸鹽氮、氨氮、硝酸鹽氮、凱氏氮、總氮、硫化物等的指標。
