大綱-ATC011液相色譜分析技術
全國分析檢測人員能力培訓委員會
ATC011 液相色譜分析技術考核
與培訓大綱
第1版
文件編號:ATC011/A:2009-1
發布日期:2009年12月
1 總則
1.1 目標
了解高效液相色譜(HPLC)、超高效液相色譜(UPLC)、離子色譜(IC)、凝膠色譜(GPC)、薄層色譜(TLC)的基本概念及基礎理論知識;熟悉高效液相色譜儀、超高效液相色譜儀、離子色譜儀、凝膠色譜儀、薄層色譜儀的組成結構及工作原理;具備高效液相色譜儀、超高效液相色譜儀、離子色譜儀、凝膠色譜儀、薄層色譜儀的實際操作能力;掌握HPLC、UPLC、IC、GPC、TLC分析技術在食品分析、藥物分析、環境分析、化工產品和材料科學等領域的應用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于高效液相色譜(HPLC)、超高效液相色譜(UPLC)、離子色譜(IC)、凝膠色譜(GPC)和薄層色譜(TLC)分析技術的考核與培訓。
1.3 應具備的基礎知識和技能
1.3.1 通用基礎
具備無機化學、物理化學、分析化學(包括儀器分析)、有機化學的基礎知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備化學分析實驗的基本常識和基本操作能力,具備實驗室一般儀器和設備的操作能力。
1.3.3 數據處理基礎知識
具備數據統計處理和誤差理論的基礎知識。
1.3.4 計算機的基礎知識
具備計算機的基礎知識和基本操作技能。
2 技術要求
2.1 ATC 011-1 LC技術基礎與通則
2.1.1 術語及概念
掌握LC分析技術基本概念和相關的技術用語。
(1) 液相色譜分析方法的概念及特點;
(2) 液相色譜的術語和定義;
(3) 液相色譜的分離模式(正相、反相、排阻、離子交換、親水、疏水等等);
(4) 液相色譜流動相的特性參數;
(5) 液相色譜柱的特性參數;
(6) 液相色譜的定性分析;
(7) 液相色譜的定量分析;
(8) 液相色譜分析法中檢出限與精密度、準確度等指標的定義及確定方法。
2.1.2 基本原理
掌握LC分析技術基本原理及應用。
?。?) 不同分離模式液相色譜的分離原理;
?。?) 液相色譜分析的速率理論和塔板理論;
(3) 液相色譜分析中柱子和流動相的選擇及優化;
?。?) 不同檢測器的檢測原理及適用范圍;
(5) 液相色譜定性和定量分析的基本原理。
2.1.3 樣品處理
掌握LC分析常用的樣品處理方法。
?。?)溶劑萃取、加速溶劑萃取和微波萃??;
(2)固相萃取和固相微萃??;
?。?)衍生化;
(4)蒸餾(包括分餾、減壓蒸餾、水汽蒸餾)。
2.1.4 考核方式
書面考核
2.2 ATC 011-2 LC儀器設備與操作
2.2.1 儀器的基本構成
掌握液相色譜儀的基本構成、各個部件的主要用途及特點。
2.2.1.1 HPLC儀器(包括超高效液相色譜儀)的基本構成
(1) 輸液泵的結構;
(2) 儲液及脫氣裝置;
(3) 進樣系統;
(4) 高壓混合梯度和低壓混合梯度的形成及特點;
(5) 常用色譜柱的結構及填料;
(6) 柱溫箱結構及溫度控制;
(7) 常用檢測器(紫外-可見檢測器,二極管陣列檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器,蒸發光散射檢測器等等)的結構及特點;
(8) 色譜工作站。
2.2.1.2 IC儀器的基本構成
(1) IC用泵的結構和特點;
(2) 進樣系統;
(3) 有抑制柱的IC儀器結構;
(4) 無抑制柱的IC儀器結構;
(5) 免化學試劑離子色譜系統結構;
(6) 常用離子色譜柱;
(7) 常用離子色譜檢測器(電導檢測器,安培檢測器等等)的結構及特點;
(8) IC工作站。
2.2.1.3 GPC儀器的基本構成
(1) GPC用泵的結構和特點;
(2) 進樣系統;
(3) 常用凝膠色譜柱;
(4) 柱溫箱結構及溫度控制;
(5) 常用凝膠色譜檢測器的結構及特點;
(6) GPC工作站。
2.2.1.4 TLC儀器的基本構成
(1) 薄層板(包括棒狀薄層色譜棒);
(2) 點樣裝置;
(3) 展開裝置;
(4) 薄層掃描儀結構及特點;
(5) TLC數據采集與處理軟件。
2.2.2 儀器校準與檢定
了解儀器校準與檢定規程、期間核查等項要求,掌握日常分析時儀器的校準。
2.2.3 儀器維護
掌握儀器各個系統和部件的日常維護的要求和方法,包括軟件的維護,常見故障的解決。
2.2.4 儀器操作技術
掌握所用儀器的操作技術,包括開機和關機,工作站使用,儀器操作條件優化,質量控制(保證測試結果重復性和準確度),操作安全規范及注意事項,主要部件的安裝和更換等。
2.2.5 考核方式
2.2.5.1書面考核
2.2.5.2 實際操作考核
2.3 ATC 011-3 標準方法與應用技術
掌握LC分析方法在相關測試領域中的分析方法標準、適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.1 ATC 011-3-1食品分析中LC分析方法標準與應用技術
2.3.1.1 基本要求及術語
了解LC分析技術在食品分析中的基本要求,掌握食品分析領域的相關知識和相關術語。
2.3.1.2 樣品處理
掌握在食品分析領域中樣品處理的過程和方法、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.1.3 分析方法
掌握LC分析方法在食品分析領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.1.4 考核方式
(1)書面考核
(2)實際操作考核
2.3.2 ATC 011-3-2藥物分析中LC分析方法標準與應用
2.3.2.1基本要求及術語
了解LC分析技術在藥物分析中的基本要求,掌握LC分析技術在藥物分析方面的相關知識和相關術語。
2.3.2.2藥物樣品處理
掌握藥物樣品的處理過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.2.3分析方法
掌握LC分析方法在藥物分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.2.4 考核方式
(1)書面考核
(2)實際操作考核
2.3.3 ATC 011-3-3環境分析中LC分析方法標準與應用
2.3.3.1 基本要求及術語
了解LC分析技術在環境分析測試的基本要求,掌握環境分析測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.3.2 樣品處理
掌握環境樣品處理的過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.3.3 分析方法
掌握LC分析方法在環境分析測試的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.3.4 考核方式
(1)書面考核
(2)實際操作考核
2.3.4 ATC 011-3-4化工產品中LC分析方法標準與應用
2.3.4.1 基本要求及術語
了解LC分析技術在化工產品分析方面的基本要求,掌握化工產品分析方面的相關知識和相關術語。
2.3.4.2 樣品處理
掌握化工產品的樣品處理過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.4.3 分析方法
掌握LC分析方法在化工產品分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.4.4 考核方式
(1)書面考核
(2)實際操作考核
2.3.5 ATC 011-3-5材料科學中LC分析方法標準與應用
2.3.5.1 基本要求及術語
了解LC分析技術在材料科學分析測試方面的基本要求,掌握材料科學分析測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.5.2 樣品處理
掌握材料樣品處理過程、所需的試劑及儀器設備、注意事項。
2.3.5.3 分析方法
掌握LC分析方法在材料科學分析中的適用范圍、原理、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.5.4 考核方式
(1)書面考核
(2)實際操作考核
2.4 ATC 011-4 LC分析結果的數據處理
2.4.1 LC計算參數及定義
2.4.2 LC測定結果的數據處理及計算方法
2.4.3 LC測定結果的準確度和精密度評定方法
2.4.4 LC方法誤差及測定結果的不確定度評定
掌握誤差和不確定度定義、分類、表示方法。
2.4.5 考核方式
書面考核。
3 考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規定的所有內容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內容
(1)技術基礎
(2)儀器設備與操作
(3)標準方法與應用
(4)分析結果的數據處理
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制,85分為及格分數。
3.4 實際操作考核
3.4.1實際操作考核包括儀器設備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設備實際操作考核
(1)儀器設備實際操作考核由考核教師根據相關細則考核評定;
(2)儀器設備實際操作考核評分等級:通過,不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結果的辦法。
(1)盲樣測試考核的樣品由考核中心發放;
(2)考生在實驗室獨立測試,填寫完整的原始記錄和報告單,報出結果;
(3)實際樣品考核成績的等級:通過,不通過。
1)考核的樣品如為有指定值的樣品,將報出結果與指定值比較,按相關標準要求判定;
2)其他樣品由考核教師根據相關標準/規定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據儀器設備實際操作考核和實際樣品考核綜合判定:兩項均通過的為通過,其中任何一項未通過則為不通過。
3.5所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規定的《考場規則》,違反者將取消考核資格和成績。