阿膠“避坑指南”，膠類中藥特征多肽LCMS檢測辨真假！
膠類 中藥檢測標(biāo)準(zhǔn)簡介
膠類中藥作為滋補、養(yǎng)生中的大品類是中醫(yī)藥文化中炫麗奪目的瑰寶，深受民眾的寵愛。由此衍生出來的膠類藥材、飲片、制劑生產(chǎn)企業(yè)及保健品企業(yè)眾多。提供膠類中藥質(zhì)量控制關(guān)鍵技術(shù)，確保膠類相關(guān)產(chǎn)品的品質(zhì)，成為市場上越來越強烈的呼聲。近年，市場上出現(xiàn)用其他動物皮熬制而冒充有效的膠類藥材及制劑，如不法商販采用牛皮、豬皮、馬皮原料進(jìn)行摻假銷售，因此，通過定性鑒別手段確保質(zhì)量控制顯得尤為重要。
在2015版《中國藥典》中，膠類藥材的定性方法由茚三酮顯色法修改為LC-MS/MS法，開啟質(zhì)譜技術(shù)啟用的序幕，“龜甲膠、阿膠、鹿角膠”各論均要求鑒別對應(yīng)特征多肽。新版藥典在2015版基礎(chǔ)上，阿膠增加【含量測定】項目，增加表述“照【含量測定】特征多肽項下色譜、質(zhì)譜條件試驗，統(tǒng)一了阿膠【鑒別】和【含量測定】的儀器條件。”同時多個含膠類成分的制劑增加【鑒別】項目，要求定性分析特征多肽成分。具體標(biāo)準(zhǔn)修訂情況如下表：
2019-2020年，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了多項關(guān)于膠類中藥摻偽補充檢驗方法。
膠類 中藥質(zhì)控解決方案
面對膠類中藥日益嚴(yán)格的質(zhì)控要求，島津向廣大用戶提供全面解決方案，包括島津獨特的在線酶切色譜儀、UHPLC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用儀，解決多肽定性鑒別和定量檢測檢測需求。提供分析儀器、色譜柱、應(yīng)用數(shù)據(jù)包一站式解決方案，符合藥典法規(guī)要求，同時簡化前處理步驟、分析儀器操作，助力分析效率提升。
01分析儀器
02應(yīng)用數(shù)據(jù)集
《中國藥典》2020年版應(yīng)對方案-膠類藥材質(zhì)量控制技術(shù)應(yīng)用分冊
應(yīng)用例展示：LCMS-8045應(yīng)用于阿膠的定性鑒別和含量測定
阿膠對照藥材特征多肽的MRM色譜圖
市售阿膠樣品的MRM色譜圖
● 驢源多肽A1的理論塔板數(shù)7850，滿足藥典要求（>4000）
● 樣品特征多肽、驢源多肽A1和驢源多肽A2與對照品保留時間一致
驢源多肽 A1和驢源多肽 A2的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
● 驢源多肽A1和驢源多肽A2在0.05-1.25μg/mL范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999
實際樣品中驢皮源特征肽段分析結(jié)果
實際樣品中驢源多肽含量結(jié)果
● 特征多肽2個監(jiān)測離子對測定的MRM 色譜峰的信噪比均應(yīng)大于3 : 1，樣品中檢出阿膠成分
● 按照前述標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸計算，總量是0.21%，樣品檢測結(jié)果顯示滿足藥典質(zhì)量要求
