大綱-ATC004輝光放電原子發射光譜分析技術
全國分析檢測人員能力培訓委員會
ATC004 輝光放電原子發射光譜分析
技術考核與培訓大綱
第1版
文件編號：ATC004/A:2010-1
發布日期：2010年 8月
1總則
1.1 目標
熟悉輝光放電原子發射光譜（Glow Discharge-Optical Emission Spectrum，Glow Discharge-OES）分析技術基本概念及基礎理論知識；了解Glow Discharge-OES儀的組成結構及工作原理；具備Glow Discharge-OES儀的實際操作能力；掌握Glow Discharge-OES分析技術在相關領域的應用。
1.2 適用范圍
本大綱適用于對金屬和無機非金屬固體樣品以及表面處理樣品進行成分及深度輪廓分析的輝光放電原子發射光譜分析技術的考核與培訓。適用儀器包括激發源為直流源或射頻源，檢測器為光電倍增管或CCD的各類輝光放電原子發射光譜儀。
1.3 應具備的基礎知識和技能
1.3.1 通用基礎
具備分析化學的基礎知識, 光譜相關的基礎知識。
1.3.2 分析測試基本操作
具備分析化學實驗的基本操作能力，具備實驗室一般儀器和設備的操作能力。
1.3.3 數據處理基礎知識
具備數據統計處理和誤差理論的基礎知識。
2 技術要求
2.1 ATC 004-1 Glow Discharge-OES技術基礎
2.1.1 術語及概念
掌握Glow Discharge-OES分析技術基本概念和相關的技術用語。
(1) 光譜及原子發射光譜；
(2) 輝光放電；
(3) 直流輝光放電、射頻輝光放電和脈沖輝光放電；
(4) 基態和激發態；
(5) 原子線和離子線；
(6) 分析線和內標線（參比線）；
(7) 分析線強度、內標線強度及相對強度；
(8) 陽極和陰極；
(9) 羅蘭圓；
(10) 入射狹縫、出射狹縫；
(11) 光柵及焦距；
(12) 光電倍增管和CCD檢測器；
(13) 譜線和譜線級次；
(14) 色散率和分辨率；
(15) 光譜干擾；
(16) 光路校準；
(17) 分析基體、分析程序和校準曲線；
(18) 標準化；
(19) 標準樣品、標準化樣品及類型標準化樣品
(20) 成分分析
(21) 深度輪廓分析、表面分析和界面分析；
(22) 濺射率；
(23) 濺射率校正；
(24) 濺射深度；
(25) 濺射坑輪廓；
(26) 表面處理層厚度；
(27) 涂鍍量。
2.1.2 基本原理
掌握Glow Discharge-OES分析技術基本原理及應用。
?。?）輝光放電原子發射光譜分析原理
a) 輝光放電原子發射光譜的產生；
b) 輝光放電原子發射光譜定性分析原理；
c) 輝光放電原子發射光譜定量分析原理；
d) 輝光放電原子發射光譜深度輪廓分析原理；
e) 輝光放電原子發射光譜分析的特點；
f) 輝光放電原子發射光譜分析過程（等離子體的產生→等離子體的濺射→光的產生→光的色散→光電轉換→數據采集和處理）。
?。?）輝光放電原子發射光譜成分分析方法和深度輪廓分析方法及方法的應用
a）成分分析方法
校準曲線法：
ⅰ絕對強度-濃度校準曲線法；
ⅱ相對強度-濃度校準曲線法（內標法）；
?、Ｏ鄬姸?相對濃度校準曲線法；
b) 成分分析方法的應用
ⅰ 預制校準曲線法；
ⅱ 現場校準曲線法；
?、?控制試樣法。
c) 深度輪廓分析方法
?、IMR定量深度分析方法
?。R射深度-濃度校準曲線法）；
?、?絕對濺射率法；
?、?相對濺射率法。
d) 深度輪廓分析方法的應用
ⅰ 預制校準曲線法；
ⅱ 現場校準曲線法。
2.1.3 考核方式
書面考核。
2.2 ATC 004-2 Glow Discharge-OES儀器設備與操作
2.2.1 儀器的基本構成
掌握Glow Discharge-OES儀的基本構成、主要部件的用途及特點。
（1）Glow Discharge-OES儀基本構成
A． 光源系統：直流或射頻供能電源、輝光放電光源、氬氣系統、頂樣及陽極筒清洗系統；
B． 光學系統：入射狹縫、準直系統、光柵、出射狹縫、信號接收和放大系統；
C． 真空系統和充氣系統；
D． 數據采集與處理系統。
（2）主要部件的用途及特點
2.2.2 儀器輔助設備
熟悉Glow Discharge-OES儀的輔助設備及使用。
(1) 穩壓電源；
(2) 制樣設備：磨樣機、車床、銑床、磨床；
(3) 氬氣凈化器；
(4) 氮氣發生器；
(5) 真空泵；
(6) 試樣冷卻設備。
2.2.3 儀器校準與檢定
了解儀器校準與檢定規程各項要求，掌握日常分析時儀器的校準。
（1）主要檢定項目
a) 外觀；
b) 絕緣電阻；
c) 波長示值誤差及重復性；
d) 檢出限；
e) 重復性；
f) 穩定性。
（2）計量性能要求
a) 波長示值誤差及重復性；
b) 檢出限；
c) 重復性；
d) 穩定性。
2.2.4 儀器維護
掌握儀器相關系統和部件的日常維護，常見故障的解決。
(1) 掌握儀器安裝和工作環境條件要求；
(2) 清理陽極筒；
(3) 陽極筒的維護；
(4) O型密封圈的維護；
(5) 清洗透鏡；
(6) 光路校準（描跡）；
(7) 清理尾氣過濾系統；
(8) 真空系統或充惰性氣體系統的維護；
(9) 氬氣凈化系統的維護。
2.2.5 儀器操作技術
掌握下列儀器操作技術：
(1) 樣品的制備；
(2) 輝光放電原子發射光譜分析對分析樣品的要求；
(3) 儀器各個工作參數的設定及檢查；
(4) 掌握所用儀器操作步驟；
(5) 分析程序的選擇；
(6) 校準曲線的制備；
(7) 校準曲線的標準化；
(8) 控制樣品的確認及分析結果的修正；
(9) 分析過程控制、數據處理及結果輸出。
2.2.6 操作安全規范及注意事項等
2.2.7 考核方式
2.2.7.1書面考核
2.2.7.2 實際操作考核
2.3 ATC 004-3 Glow Discharge-OES國際標準和國家標準方法與應用
掌握Glow Discharge-OES分析方法在相關測試領域中的分析方法標準、適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.1 ATC 004低合金鋼材料領域Glow Discharge-OES分析方法標準與應用
2.3.1.1 基本要求及術語
了解Glow Discharge-OES分析技術在低合金鋼材料多元素含量測定上的基本要求，掌握低合金鋼材料領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.1.2 低合金鋼樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的設備、注意事項。
2.3.1.3分析方法
掌握Glow Discharge-OES分析方法在低合金鋼材料多元素含量測定領域適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.2 ATC 004 表面化學分析領域Glow Discharge-OES分析方法標準與應用
2.3.2.1 基本要求及術語
了解Glow Discharge-OES分析技術進行體材分析和深度剖析的方法通則，掌握剛性固體樣品表面化學分析領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.2.2樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的設備、注意事項。
2.3.2.3分析方法
掌握Glow Discharge-OES分析方法在表面化學分析領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.3 ATC 004表面化學分析中分析鋅和/或鋁基金屬涂層的Glow Discharge-OES分析方法標準與應用
2.3.3.1 基本要求及術語
了解Glow Discharge-OES分析技術在表面化學分析中分析鋅和/或鋁基金屬涂層的基本要求，掌握鋅和/或鋁基金屬涂層材料領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.3.2 鋅和/或鋁基金屬涂層樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的設備、注意事項。
2.3.3.3分析方法
掌握Glow Discharge-OES分析方法在表面化學分析中分析鋅和/或鋁基金屬涂層領域的適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.4 ATC 004鋼表面納米、亞微米尺度薄膜元素深度分布的定量測定領域Glow Discharge-OES分析方法標準與應用
2.3.4.1 基本要求及術語
了解Glow Discharge-OES分析技術在鋼表面納米、亞微米尺度薄膜元素深度分布的定量測定上的基本要求，掌握鋼表面納米、亞微米尺度薄膜材料領域測試方面的相關知識和相關術語。
2.3.4.2樣品的處理
掌握樣品處理過程和方法、所需的設備、注意事項。
2.3.4.3分析方法
掌握Glow Discharge-OES分析方法在鋼表面納米、亞微米尺度薄膜元素深度分布的定量測定領域適用范圍、使用要求、具體分析步驟、結果計算、操作中應注意的問題。
2.3.5 考核方式
2.3.5.1 書面考核
2.3.5.2 實際樣品考核
2.4 ATC 004-4 Glow Discharge-OES數據處理
2.4.1 分析數據處理基礎
掌握重復性（短期精密度）、穩定性（長期精密度）、極差、檢出限、有效數字修約、背景等效濃度、測定下限、重復性限、再現性限、臨界差、樣品濺射率、濺射深度、表面處理層厚度、涂鍍量等相關參數的定義和計算。
2.4.2 Glow Discharge-OES分析方法的評價和分析結果準確度的判定
?。?）成分分析方法的評價指標：方法適用性，檢出限，測定下限
（2）成分分析結果準確度的判定：重復性限，再現性限，臨界差
（3）深度輪廓分析方法的評價指標：方法適用性
?。?）深度輪廓分析方法結果準確度的判定：重復性限，再現性限，臨界差。
2.4.3 Glow Discharge-OES測定結果的不確定度評定
掌握不確定度定義、分類及表示方法，了解Glow Discharge-OES各類不確定度的評定。
2.4.4 考核方式
書面考核。
3 考核實施說明
3.1 考核試題范圍為本大綱規定的所有內容
3.2 考核包括書面考核和實際操作考核兩部分
3.3 書面考核
3.3.1 書面考核內容
?。?）技術基礎
（2）儀器設備與操作
（3）標準方法與應用
?。?）分析結果的數據處理
3.3.2 書面考核試題類型
書面考核試題的類型包括選擇題、判斷題、填空題、問答題和計算題。
3.3.3 書面考核為開卷考試。
3.3.4 書面考核總分100分制，85分為及格分數。
3.4 實際操作考核
3.4.1實際操作考核包括儀器設備實際操作考核和實際樣品考核兩部分。
3.4.2 儀器設備實際操作考核
（1）儀器設備實際操作考核由考核教師根據相關細則考核評定；
?。?）儀器設備實際操作考核評分等級：通過，不通過。
3.4.3 實際樣品考核
實際樣品考核采取盲樣測試考核或利用能力驗證結果的辦法。
?。?）盲樣測試考核的樣品由考核中心發放；
?。?）考生在實驗室獨立測試，填寫完整的原始記錄和報告單，報出結果；
（3）實際樣品考核成績的等級：通過，不通過。
1）考核的樣品如為有指定值的樣品，將報出結果與指定值比較，按相關標準要求判定；
2）其他樣品由考核教師根據相關標準/規定要求判定。
3.4.4實際操作考核的綜合成績由考核教師根據儀器設備實際操作考核和實際樣考核綜合判定：兩項均通過的為通過，其中任何一項未通過則為不通過。
3.5所有考生應遵守《檢測人員考核管理程序》中規定的《考場規則》，違反者將取消考核資格和成績。
