2020年CAIA獎二等獎獲獎項目成果簡介：XPS非穩定樣品準原位-冷凍轉移系統研制與應用
完成單位：中國科學院化學研究所
完成人：趙志娟 袁震 章小余
成果簡介：
在常規電子能譜儀器上設計研制XPS準原位-冷凍樣品轉移系統，運用自主開發的XPS準原位和冷凍技術有效解決了科研工作中有關XPS表面分析測試存在的兩大難題。（1）非穩定固體樣品（包括水氧敏感類樣品和易揮發類樣品）表面化學信息的原位表征是常規XPS儀器測試的難題。研制系統成功解決了表面敏感樣品（如鋰電池材料）無法得到準確化學態的難題，同時實現了對易揮發類樣品（如有機小分子、金屬有機MOF材料、生物材料等）的快速低溫XPS測試，兩個功能既可以同時使用，也可以獨立應用，為研究鋰離子電池、鈣鈦礦、金屬有機MOF材料、生物材料等構效關系以及化學反應機理等提供了強有力的手段。本系統已獲授權國家發明專利1項（XPS進樣裝置，ZL 201710993110.6），實用新型專利2項（一種半原位X射線光電子能譜分析儀的樣品轉移裝置，ZL 201720056623.X；一種半原位XPS樣品轉移裝置，ZL 201620925237.5）。（2）在冷凍基礎上針對液體樣品升級XPS樣品轉移裝置，研制了可充/抽氣式冷凍-準原位樣品臺，突破了傳統XPS儀器不能測試液體樣品的限制，通過創新的可充抽氣結構設計，有效避免了在低溫冷凍過程中雜質氣體對液體樣品表面狀態的影響，為能源、環境、催化等領域的科研工作提供了重要支撐，此裝置已申請國家發明專利1項。
創新點及科學價值：
該系統采用超高真空（系統極限真空小于5×10-6 Pa）結合低溫冷臺（極限溫度小于145 K）模塊設計，可排除轉移環境中痕量雜質干擾；可充/抽氣開關準原位樣品臺，可確保樣品在高純、常壓的惰性氣氛中冷卻至低溫，適用于液體樣品測試；電控系統可實現進樣、抽氣、閥門等部件的聯動與互鎖保護，實時監測系統內的溫度和真空度。整套研制系統具有成本低，操作便捷的優勢，可應用于鋰離子電池、鈣鈦礦、金屬有機MOF材料、生物材料，液體樣品等多種研究領域的XPS分析測試。
社會經濟效益：
該研制成果已在國內相關科研團隊的研究項目中獲得應用，為高水平科研成果的產出發揮了重要作用。
應用前景：
該系統中準原位技術的開發應用對表面易變化材料的原位XPS研究提供了重要的技術支持，滿足了科研人員對諸如鋰離子電池類材料進行表面化學結構準確表征的需求。系統超高真空結合低溫冷臺的開發與應用填補了傳統XPS儀器不能測試易揮發樣品甚至是液體樣品的空白，在催化、能源、環境及生物等領域有潛在的應用價值。XPS準原位-冷凍樣品轉移系統有效解決了傳統XPS儀器測試非穩定樣品存在的難題，擴展了X射線光電子能譜技術的應用范圍，對推動電子能譜領域技術創新，解決重大儀器設備“卡脖子”問題發揮了積極作用。
