【國抽應對】水產品中硝基呋喃代謝物的檢測（GB 31656.13-2021）難點解析
近期，2022版食品安全監督抽檢實施細則發布，其中指定GB 31656.13-2021《水產品中硝基呋喃類代謝物多殘留的測定 液相色譜-串聯質譜法》，為淡水魚、淡水蝦、海水魚等基質硝基呋喃代謝物的檢測標準（表1）。
表1 2022版國抽細則水產品中硝基呋喃代謝物檢測項目
01標準亮點
●細化了適用范圍。適用于魚、海參、鱉等水產品可食組織中硝基呋喃類代謝物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 殘留量的測定；蝦和蟹等甲殼類可食組織中 AOZ、AMOZ和 AHD的測定，這里不包括SEM，因為此類基質中，可能存在SEM這種內源性物質，從而導致結果假陽性。
●提高了HCl溶液的濃度，為0.5mol/L，水解更徹底。
●提高了提取、凈化步驟中的離心轉速，分別為6000、14000r/min，簡化了前處理步驟。
●采用1次提取即可，更高效。
眾所周知，硝基呋喃代謝物檢測在獸殘檢測中屬于較難做的項目，下面我們也來梳理一下實際做樣過程中應該注意哪些方面。
02注意事項
●部分標準品（如SEM）較難溶，可借助超聲波助溶。
●2-硝基苯甲醛現配現用，標準品與樣品同步衍生。
●衍生后的目標物不穩定，前處理過程注意避光。
●注意pH的調節，pH為7.0-7.5時，目標物提取效果好。
●注意SEM的假陽性問題。除了上述可能存在內源性物質干擾外，還有幾個方面可能造成SEM的假陽性——塑料包裝材料中使用的偶氮甲酰胺，在高溫下受熱可分解產生SEM；采用次氯酸鈉對水產品進行消毒和漂白也可以產生SEM。
小編認為，注意了以上細節，硝基呋喃的檢測應該不會有太大問題啦。接下來，再為大家介紹島津的應對方案。
03魚肉中硝基呋喃類代謝物的測定
島津LCMS-8045三重四極桿液質聯用儀
●檢測儀器：島津LCMS-8045
●色譜柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）
●流動相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈
●流速：0.50 mL/min
●柱溫：40℃
●進樣體積：10 μL
●洗脫方式：梯度洗脫，初始比例10%B
表2 通用梯度洗脫程序
圖1 標準樣品的MRM色譜圖（0.5 ng/mL）
表3 校準曲線參數
圖2 魚肉加標樣品色譜圖（1.0 ng/mL）
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