加速溶劑萃取技術快速測定持久性有機污染物
持久性有機污染物（Persistent Organic Pollutants, 簡稱pops）指的是持久存在于環境中，具有很長的半衰期，且能通過食物網聚集，并對人類健康及環境造成不利影響的有機化學物質。
持久性有機物具有環境持久性，生物累積性和高毒性，能夠對人類和野生動物產生大范圍，長時間的危害，造成人體內分泌系統紊亂，破壞生殖和免疫系統，并誘發癌癥和神經系統疾病。為解決持久性污染這一全球性問題，2001年5月22日國際社會通過了斯德哥爾摩公約，限制持久性有機污染物的使用和排放。中國于2007年加入了這個公約。
APLE符合EPA3545A萃取POPs的方法，APLE萃取技術顯著簡化了樣品前處理過程，尤其是通過高溫高壓加快萃取溶劑的萃取動力學過程。高壓使溶劑在高于沸點溫度仍然保持液體的狀態，因此減少從樣品基體中提取目標分析物所需的時間和試劑。APLE與傳統的提取技術—索式提取，超聲提取以及手動振蕩提取方法相比具有明顯的優勢，溶劑用量少，提取時間短，操作簡單，但能得到與這些方法相同或更優的結果，因而可以取代這些萃取技術。
這篇應用注釋總結了采用APLE技術萃取六氯苯、七氯、艾氏劑、氯丹、狄氏劑、硫丹等POPS測定的方法和結果。
儀器設備
APLE快速溶劑萃取儀：北京吉天儀器APLE-2000快速溶劑萃取儀，用于萃取土壤樣品中目標組分
GC-MS：日本島津GCMS-QP2010，氣相色譜-串聯質譜儀；
色譜柱：Rxi-5MS(30 m×0.25mm ×0.25μm) ；
氮吹儀；
固相萃取（SPE）裝置。
試驗條件
色譜條件
進樣口260℃，接口溫度280℃，Rtx-5MS毛細柱(30 m×0.25mm ×0.25μm)；程序升溫70℃停留1min，以20℃／min升溫到130℃；以5℃／min升溫到210℃；以15℃升溫到290℃停留5min；載氣為He氣，柱流速為lmL/min；不分流。
質譜條件
離子源溫度240℃，四極桿150℃，EI電壓70eV，溶劑延遲6min。離子選擇模式(SIM)，調諧采用DFTPP調諧。
APLE萃取條件
APLE萃取條件見表1。
表1 APLE-2000萃取條件
樣品前處理過程
萃取
取2g自然晾干的土壤樣品與2g硅藻土，充分混合均勻，移入底部事先裝好一片纖維素濾膜和1g硅藻土的11mL萃取池中，按照表1的APLE萃取條件萃取。萃取液經氮吹濃縮至約1mL。
SPE凈化
將濃縮后的提取液過弗羅里硅土小柱凈化。小柱上方加入約2cm高的無水硫酸鈉，小柱先后經5mL正己烷-丙酮(v/v，7：3)淋洗和5mL正己烷活化，棄去收集液，小柱上方保持約1毫米的薄薄液層，將濃縮后的提取液移入活化后的小柱，先用5mL正己烷-丙酮(v/v，7：3)淋洗，每次1mL，再用7mL正己烷淋洗，每次1mL收集洗脫液。洗脫液經氮吹濃縮異辛烷定容至1mL，過0.45μm的有機針式濾膜過濾后供GC-MS分析測定。
回收率測定結果
基體加標回收率測定結果見表2.
表2 基體加標125ng/g（β-666與異狄氏劑為250ng/g）試驗結果
真實土壤測定結果
采用所建立的APLE-GCMS方法測定4種土壤樣品中8種POPs殘留，測定結果見表3。其中樣品1#是客戶提供的樣品，樣品2#、3#和4#采自公司周圍。
表3真實土壤樣品檢測結果
注：“-”為未檢出
測試結果表明APLE-GCMS穩定性高，平行性好，適合于土壤中持續性有機污染物殘留的提取及檢測。
