EXPEC 7000 測定黃花菜中 14 種金屬元素含量
黃花菜又名金針菜,為百合科多年生草本植物?!侗静菥V目》記載黃花菜有安神醒腦、增智、寬胸、美容養血、解熱消毒、除煩通乳之功效。 黃花菜中含有豐富的胡蘿卜素、糖、維生素C、 氨基酸、脂肪和微量金屬元素,營養價值極高。黃花菜鮮甜味美、葷素兼優,在我國醫學3000多年的食療歷史中,其被列為常用食療食品之一。隨著生活水平的提高,人們對黃花菜的需求量不斷增長,但黃花菜在其生長,運輸過程中會受到砷、鉻、鎘、汞、鉛等重金屬元素污染,在《食品中污染物限量》(GB2762-2017 )中,明確規定黃花菜中鎘的含量應該小于0.2 mg/kg 。因此,檢測黃花菜中的無機金屬元素十分必要。
ICP-MS具有靈敏度高、線性范圍寬、干擾小、多元素同時測定等優點。本文采用ICP-MS測定黃花菜中多種金屬元素,采用六極桿碰撞池技術降低高基體分子離子對待測元素產生的質譜干擾,同時在線加入內標校正非質譜干擾效應,測定結果準確可靠。
EXPEC 7000 電感耦合等離子體質譜儀
樣品前處理:
將黃花菜烘干、研磨后,準確稱取 0.5g(準確至 0.0001 g )于燒杯中,加入濃硝酸和高氯酸,蓋上表面皿并置于電熱板上加熱至樣品全部溶解,趕酸,取下冷卻,用少量超純水沖洗燒杯內壁,定容至 40 mL 容量瓶中,稀釋至合適的倍數進樣檢測。
儀器配置:
表1 EXPEC 7000 的儀器條件

標準溶液配置:
被測元素標準溶液配制梯度見 表2。線性相樣品前處理關系數大于0.999。
表2 各元素標準溶度配制梯度

檢出限:
按樣品空白連續 11 次測定的 3 倍 SD 作為各個元素的檢出限,結果列于表 3 。
表 3被測元素的檢出限 單位: g/kg

*表示使用碰撞模式
方法精密度與加標回收率:
按樣品前處理方法消解黃花菜樣品,用 EXPEC 7000 測定 6 個平行樣品,考察各元素的方法精密度和準確度,結果如表4所示,6個平行樣測量結果的相對標準偏差均小于6.71%,加標回收率在93.2%~106.1%之間。
結論:
根據 GB5009.268-2016 《食品安全國家標準食品中多元素的測定》,采用硝酸、高氯酸消解黃花菜樣品,EXPEC 7000 測定黃花菜中 14 種金屬元素。結果表明:該法檢出限低,RSD均小于6.71%,加標回收率在93.2%~106.1%之間,結果準確可靠,滿足 GB2762-2017 《食品中污染物限量》中黃花菜檢測的限值要求。
表 4 EXPEC 7000 測定黃花菜中 12 種金屬元素方法精密度和準確度