島津應用：應用“多反應監測譜模式”和譜庫檢索功能提高常規農藥殘留分析的報告精準度
基于LC-MS/MS技術的多反應監測（MRM）具備高選擇性、靈敏度和良好耐用性，因此被廣泛用于三重四極桿系統對目標化合物進行定量分析。在食品安全等監管領域中，越來越需要通過增加單次分析測定的農藥數量以加強日常監管能力，同時盡可能提高化合物鑒別精準度以降低錯誤檢測報告發生率。歐盟農藥分析鑒別標準SANTE/11945/2015要求至少2個MRM離子對的保留時間和離子比在可接受容許限度內。然而，即使執行該標準，仍有大量報道表明某些農藥或農產品分析中會出現假陽性結果。
為降低假陰性和假陽性報告的發生率，本研究通過增加各目標農藥分子的MRM離子對數量，提高含量測定準確度，從而提高報告精準度。根據各目標農藥分子的化學結構，對每一化合物的6-10個碎片離子進行碎片離子對監測。MRM模式將傳統MRM定量方法與高質量MRM產物離子譜相結合，可用于常規譜庫檢索以及化合物的確認和鑒別。
本應用文章中，我們將介紹一種通過監測1291個MRM離子對分析193種農藥的方法，其循環時間為15分鐘。為在如此短的運行時間內采集數量如此龐大的MRM離子對數據，每一MRM離子對的駐留時間設為3毫秒，正負極性切換時間為5毫秒。平均每一化合物的MRM離子對數量為7。使用島津農藥殘留分析方法包快速建立方法。此方法包為含有750多種農藥和6000多個離子對信息的數據庫，專用于縮短方法建立所需時間及幫助化合物確認。為評估增加額外MRM離子對數量對數據質量的影響，本研究還將MRM模式與每一化合物僅有2個MRM離子對（總共386個MRM離子對）的傳統農藥監測方法進行比較。對數種不同食品進行了分析，其樣品復雜程度各異（姜黃、李子、薄荷、歐洲防風草、櫻桃、青檸、南瓜、番茄、土豆）。使用具備目標MRM自動譜庫檢索功能的LabSolutions Insight軟件對數據進行處理。
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