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《分析測試學報》2025年1期樣品前處理技術研究進展與應用專輯
時間:2025-01-08      來源:

分析測試學報》2025年第1期

(44卷第1期)





在現代分析化學中,樣品的復雜性和多樣性日益增加,對樣品前處理技術提出了更高的要求。隨著新材料的不斷涌現和分析技術的不斷更新,樣品前處理技術面臨著新的挑戰和機遇。一方面,復雜樣品的基質效應、樣品的穩定性、前處理過程中的交叉污染等問題仍然是樣品前處理技術亟需解決的難題;另一方面,物質分離、計算機、精密加工、機械制造、自動化、智能化等技術的快速發展,樣品前處理技術也在不斷地豐富和創新,新技術的引入,不僅提高了樣品前處理的效率和準確性,更為分析化學的研究提供了新的思路和方法。近年來,國內外學者在樣品前處理技術的自動化、在線化、微量化和專門化等方向實現了突破性的進展,并積累了豐富的研究成果。

樣品前處理技術的研究和發展,既是分析化學學科的重要課題,也是推動科學技術進步的重要動力。第二屆樣品前處理與檢驗檢測國際前沿論壇于2024年12月21~22日在廣州隆重召開,藉著論壇召開之際,本刊特別策劃了“樣品前處理技術研究進展與應用專輯”。本專輯有幸邀請到數十位相關領域的優秀學者撰寫高質量稿件,我們希望通過本期專輯的分享和討論,能夠激發更多的創新思維,促進樣品前處理技術的進一步發展,為科學研究和社會發展做出更大的貢獻,為解決復雜的科學問題提供更精準、更高效的工具。我們愿與廣大讀者一同攜手,共同見證并推動樣品前處理技術的進步與創新




樣品前處理技術研究進展與應用專輯


CONTENTS
目       次




綜      述



01

分離富集磷酸化/糖基化蛋白質/肽的磁固相萃取新材料

魯艷,張森,張鋒,葛鴻延,莊琬月,喬俊琴,練鴻振


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 241008439

摘 要

Abstract

蛋白質磷酸化和糖基化是蛋白質兩種主要的翻譯后修飾過程。磷酸化和糖基化蛋白質在細胞的各個生命周期內起著關鍵的作用,對于臨床疾病的早期診斷等也具有重要的意義。但由于它們在實際生物樣品中含量低、基質干擾大,選擇合適的方法對其進行分離富集成為蛋白質組學研究中決定性的步驟之一。磁固相萃取(MSPE)是以磁性納米顆粒為吸附劑的固相萃取技術(SPE),較之常規SPE具有操作簡單、環境友好、材料易于回收利用等優勢,因而被廣泛應用于磷酸化和糖基化蛋白/肽段等分析前的分離富集。該文對近5年文獻中用于磷酸化和糖基化蛋白質分離富集的MSPE材料進行系統的歸納和評述,并對此類分離富集材料的未來發展方向進行了展望和探討。


02

基于功能化COFs材料的樣品前處理技術在新興污染物中的研究進展

潘自宇,劉智敏,許志剛


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240714217

摘 要

Abstract

新興污染物因具有環境持久性、生物累積性、生物毒性以及在環境中痕量存在等特點而備受全球眾多國家關注。因此,對環境、食品以及生物樣品中的新興污染物進行高靈敏檢測至關重要。傳統樣品前處理技術存在耗時長、吸附劑用量大,以及對不穩定污染物的分析準確性差等缺點,因此,亟需開發設計具有高選擇性、高傳質效率的新型材料作為前處理技術的吸附劑,以實現新興污染物的高選擇、高靈敏檢測。共價有機骨架材料(COFs),特別是功能化的COFs材料,因具有比表面積大、結構可設計、穩定且構筑基元豐富等諸多優點而被廣泛用于新興污染物的富集。該文主要綜述了近年來功能化COFs材料的合成策略及其作為樣品前處理吸附劑在環境、食品和生物樣品中新興污染物中的分析應用,并對該類材料的未來發展趨勢進行了展望。


03

電膜萃取技術提取生物檢材中濫用藥物的研究進展

高同飛,董壯壯,沈先濤,黃垂秀


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 241024482

摘 要

Abstract

電膜萃取技術(EME)是一種綠色高效的新型樣品前處理技術,因其選擇性好、凈化能力強等優點,近年來被廣泛應用于食品分析、環境分析、藥物分析以及法醫毒物分析領域。該文總結了近五年 EME在濫用藥物提取中的研究進展,重點總結了EME從不同生物檢材(如血液、尿液、唾液、毛發和組織等)中提取富集濫用藥物的應用情況,特別關注了其對于毒品、新精神活性物質(NPS)以及臨床類濫用藥物的分離性能。同時,也探討了EME應用于法醫學領域面臨的挑戰,并展望了其未來的發展方向。


04

環糊精聚合物在食品分析樣品前處理中的應用

王楠,王媛,宗帥,趙文杰


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 241029498

摘 要

Abstract

環糊精聚合物(CDPs)是由環糊精(CD)分子以化學鍵合等手段構筑的含有多個環糊精單元的高分子衍生物,不僅很好地保留了環糊精的包絡識別性能,還兼具聚合物優良的機械強度、穩定性和化學可調性等優點。CDPs在樣品前處理中具有廣泛的應用潛力,選擇性吸附與分離、高效去除污染物、可再生性與環保性等特性為其在環境保護、食品安全等領域的應用提供了有力支持。該文概括了不同的CDPs的合成方法及其在食品分析樣品前處理領域的重要作用,通過與固相微萃取、磁性固相萃取、攪拌棒萃取等技術結合,CDPs能夠有效地分離和富集食品中的目標分析物(如農藥殘留、食品添加劑和天然香味成分等)。并總結與展望了CDPs的發展現狀和未來發展趨勢。


05

實時直接分析質譜及與樣品前處理技術聯用的研究進展

林雪維,姚鐘平


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 241104508

摘 要

Abstract

實時直接分析質譜無需或者僅需簡單的樣品制備,即能對樣品進行原位電離及直接快速的進樣分析,已被廣泛運用于食品、司法科學、藥物分析、臨床科學、環境等領域。盡管已有不少文獻報道DART-MS的定量結果與液相/氣相色譜-質譜相當,但其痕量分析物的檢測性能仍是關鍵問題。為獲得更準確的定量結果,研究人員開發出了一系列樣品前處理技術與DART-MS聯用。該文從DART-MS的原理出發,對其不同研究領域中無需樣品前處理的應用進行了綜述,并進一步介紹了樣品預處理技術(如固相萃取、固相微萃取、頂空固相網增強吸附、分散固相萃取、分散磁性固相萃取、機械化學萃取、微波輔助萃取和熱解吸)與DART-MS聯用的研究成果。該綜述旨在對DART-MS的樣品直接分析的應用及樣品前處理技術的開發提供幫助。


06

共價有機框架材料在金屬分離富集中的應用

李松濤,董少鋒,林月琳,孫穎,林子俺


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240819326

摘 要

Abstract

隨著工業的發展,重金屬及放射性物質的污染加劇,同時對稀有金屬的需求上升,因此對金屬進行分離富集非常必要。共價有機框架材料(COFs)具有比表面積大、孔隙率高、結晶度高和孔徑可調等特點,在金屬分離富集領域展現出巨大潛力。通過結合特定官能團,能夠提高COFs對某些金屬離子的選擇性,COFs材料穩定的共價鍵連接方式也增強了其在惡劣環境中的穩定性。鑒于此,該文對近年來COFs在金屬分離富集中的應用進行了綜述,重點對COFs的不同連接方式,及其在貴金屬、重金屬、稀土元素和放射性元素中的分離富集以及吸附機理進行介紹。最后對COFs在金屬分離富集中存在的挑戰進行分析,并對未來的研究趨勢進行了展望。


07

表面印跡微球在水相介質樣品前處理中的應用研究進展

王思濤,劉智敏,許志剛


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240716224

摘 要

Abstract

氫鍵通常是分子印跡聚合物識別模板分子的主要機制,由于水分子等諸多影響因素帶來的干擾,有效識別水環境中的分析物一直是分子印跡技術面臨的一大挑戰。表面印跡微球具有比表面積大和易于修飾等特性,能夠被靈活運用以滿足各種水相樣品前處理的需求,是克服水相識別困難的有效方法之一。該文綜述了近年來水相識別表面印跡微球的各種制備策略及其代表性應用,包括不同基底、親水性識別、非氫鍵的協同識別和基于特殊組件的表面印跡微球;從作用力和識別機制層面討論了在水相介質中識別分子時的干擾因素及其調控策略,并進一步介紹了表面印跡微球在水相樣品前處理中的應用;最后探討了表面印跡微球在水相樣品前處理領域面臨的挑戰及未來研究趨勢。


08

基于化學衍生化的質譜技術在脂質分析中的研究進展

黃龍會,石幸玉,謝海洲,周婷


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240927419

摘 要

Abstract

脂質不僅是細胞膜的主要組成部分,還參與多種生命活動如能量存儲、信號傳導等,在生命體中發揮著重要作用。質譜以其高靈敏度、準確度和快速分析能力,在結構表征中表現出色,已成為脂質分析的核心技術。然而,由于脂質的結構多樣性和高度相似性,其質譜定性、定量分析仍然面臨著諸多挑戰。化學衍生化技術通過對脂質進行結構修飾,可以改善脂質的離子化效率,并提高質譜檢測的靈敏度與選擇性,有效促進脂質的結構鑒定和定量分析。近年來,化學衍生化與質譜技術的結合策略廣泛應用于脂質分析。該文綜述了近十年來基于化學衍生化的質譜技術在解析脂質精確結構、提高檢測靈敏度和定量準確性,以及結合新型質譜應用中的研究進展。


09

MOFs和COFs在選擇性富集及色譜分離中藥活性成分中的應用進展

司甜甜,趙薇,孫啟慧,容蓉,孫敏


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240813298

摘 要

Abstract

金屬有機框架材料(MOFs)和共價有機框架材料(COFs)具有超大比表面積和可調節的孔徑等結構特點,可以實現目標化合物的選擇性富集和分離,在中藥活性成分領域表現出廣泛的應用前景。該文綜述了MOFs、COFs的常用制備方法,闡述了MOFs、COFs及其復合材料在選擇性富集、色譜分離不同中藥基質活性成分方面的應用,并結合網絡藥理學探討了其在靶向中藥活性成分方面的發展前景,為新型有機框架材料在中藥有效成分領域的研究提供了思路。


10

基于紙基微芯片的樣本前處理方法研究進展

馬亞星,顧夢杰,李旭東,沈先濤


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240930431

摘 要

Abstract

紙基微芯片(μPADs)是一種以紙質材料為基底的簡易、便攜式檢測平臺,在臨床診斷、食品質量控制和環境監測等領域顯示出極大的應用前景。作為快速檢測平臺,紙基微芯片除了需要對目標物進行快速定量,還要完成樣本的前處理過程。科學家近年來開發了多種基于紙基微芯片的樣本前處理方法,用于不同樣本中目標物的分析。由于紙基具有強兼容性能,增強紙基芯片的樣本前處理功能并將其與各種快速檢測方法聯用,能極大地擴展紙基微芯片的應用領域。該文對紙基微芯片的自驅動以及紙基微芯片自驅動與外驅動相結合的樣本前處理方法進行了總結,概述了紙基微芯片在目標分析物提取、富集等前處理方面的研究進展,探討了各種紙基微芯片前處理方法的優點和局限性。另外還展望了紙基微芯片的發展方向—除了不斷提高樣品前處理能力來擴展其在樣本制備中的應用,還需要開發商業化的紙基微芯片來滿足各類行業的檢測需求。


11

基于質譜的單細胞蛋白質組學分析策略與應用

李國星,魏星,陳明麗,王建華


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240929424

摘 要

Abstract

細胞間異質性已被證明存在于各類生物體及其發育過程中。傳統對于群體細胞的測量所得到的平均結果往往無法用于單細胞異質性的分析,因此開展單細胞水平的研究對于單個細胞的生理狀態至關重要。蛋白質作為生命活動的主要承擔者,進行單細胞蛋白質組學分析對于準確研究信號分子與相關信號通路之間的關系具有重要意義。常規的免疫熒光等技術受限于抗體的結合特異性與可用性,且僅限于分析預先選定的蛋白質。該文綜述了近年來基于質譜的單細胞蛋白質組學中的常用方法,根據分析策略的不同,將其分為自下而上、自上而下與天然蛋白質組學3種方法,在介紹研究方法的同時對蛋白質樣品預處理的進展進行了討論。最后,對基于質譜的單細胞蛋白質組學研究所面臨的挑戰以及發展方向進行了總結與展望。




研 究 報 告



12

堿-酶水解結合分散式固相萃取提高大豆異黃酮活性總量測定的準確性

顧文,黎晨曼,孫震,龐月紅,馮永巍,沈曉芳


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240621161

摘 要

Abstract

通過堿性甲醇溶液超聲提取,結合杏仁來源β-葡萄糖苷酶水解及聚酰胺分散式固相萃取步驟,建立了超高效液相色譜測定大豆異黃酮活性總量的方法。樣品中的丙二酰及乙酰類大豆異黃酮苷在堿性條件下水解成基本型苷,并在β-葡萄糖苷酶的作用下進一步脫去糖基轉變為相應的苷元。樣品中12種不同形式的大豆異黃酮轉變為僅含3種大豆異黃酮苷元(大豆苷元、黃豆黃素、染料木素)后,以聚酰胺粉進行分散式固相萃取,C18反相色譜柱(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8 μm)分離。結果顯示,大豆苷元、黃豆黃素及染料木素在3 min內實現基線分離,3種異黃酮苷元的標準曲線相關系數(r2)均大于0.999,總異黃酮的回收率為94.3%~102%,相對標準偏差(RSD,n=6)小于5.0%,具有較高的準確度和精密度。該方法通過檢測樣品中的全部苷元來計算異黃酮總量,有助于降低異黃酮檢測在分離度、準確度及檢測成本上帶來的挑戰;考慮異黃酮在體內的轉化吸收機制和生理效應,以苷元總量計能更科學地反映實際的異黃酮活性水平,避免因通過苷和苷元的簡單加和而造成對異黃酮含量水平的高估。


13

高精度鉛同位素比值MC-ICP-MS測試方法及土壤標準物質鉛同位素組成

黃國鋒,王中偉,謝志宜,劉軍,陳多宏


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240808288

摘 要

Abstract

利用多接收電感耦合等離子體質譜儀(MC-ICP-MS)精準測定了國家土壤標準物質的鉛同位素比值,研究了MC-ICP-MS測定鉛同位素時的分餾效應,發現儀器存在非質量分餾效應,應用Baxter法和標準與實際樣品的交叉組合法(SSB)校正儀器的質量和非質量分餾,校正后NIST SRM 981標準溶液的鉛同位素比值具有較高的準確度和精確度。采用MC-ICP-MS測定了3個國家土壤標準物(GBW07564、GBW07406a、GBW07980)的鉛同位素比值。對土壤進行微波消解和純化,回收率大于98%,全流程空白小于0.22 ng。GBW07564鉛同位素的206Pb/204Pb為19.960 3±0.030 3、207Pb/204Pb為15.767 5±0.006 1、208Pb/204Pb為39.086 8±0.026 4(n=9,2SD);GBW07 406a鉛同位素的206Pb/204Pb為18.802 4±0.001 8、207Pb/204Pb為15.744 2±0.002 5、208Pb/204Pb為39.194 3±0.008 6(n=9,2SD);GBW07 980鉛同位素的206Pb/204Pb為18.614 2±0.005 7、207Pb/204Pb為15.737 8±0.004 4、208Pb/204Pb為38.962 9±0.015 3(n=9,2SD)。這些土壤標準物質的206Pb/207Pb分別為1.265 9±0.001 4、1.194 2±0.000 1、1.182 8±0.000 1(n=9,2SD),208Pb/206Pb分別為1.958 2±0.001 8、2.084 5±0.000 3、2.093 2±0.000 2(n=9,2SD),大致在自然界土壤鉛同位素206Pb/207Pb(大于1.17)、208Pb/206Pb(小于2.11)變化范圍內,且容易獲得,化學和鉛同位素組成均一,適合作為監控土壤鉛同位素化學及質譜分析數據可靠性的同位素土壤標準物質。


14

羥基磷灰石改性竹筍殼生物炭的合成及吸附性能研究

夏蒸,雷蘭,石鐵應,鮑云云,梁汝萍,邱建丁


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240930432

摘 要

Abstract

該研究以竹筍殼為原料合成了具有多孔結構和親水性磷酸基團的羥基磷灰石改性竹筍殼生物炭(BS-HAP),用于高效吸附廢水中的鈾酰離子(UO22+)。BS-HAP的多孔結構可有效增加與UO22+的接觸面積,促進對UO22+的吸附;BS-HAP中的磷酸基團可為化學吸附UO22+提供結合位點,使得BS-HAP對UO22+具有優異的吸附性能。同時,Ca2+與UO22+之間的離子交換作用以及生物炭與UO22+之間的靜電相互作用,協同促進了BS-HAP對UO22+的吸附。在酸性條件下,BS-HAP對UO22+的吸附容量為815.2 mg·g-1。BS-HAP不僅對UO22+具有強的吸附能力,還具有良好的選擇性和穩定性,即使經多次循環使用,仍能保持對UO22+的高效去除能力。BS-HAP為含鈾廢水處理提供了有效方法,對推動綠色可持續的廢水處理技術發展具有重要意義。


15

SPME-Arrow/GC-MS結合多元統計分析研究不同批次爆珠香精組分差異

劉琪,張華,葉遠青,劉昌澤,袁益來,廖惠云,吳君章


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240827349

摘 要

Abstract

以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)為樣品萃取手段,通過優化萃取頭種類、氯化鈉添加量、萃取溫度、平衡時間及萃取時間等條件,構建了高效鑒定爆珠香精中揮發性及半揮發性化合物的箭型固相微萃取結合氣相色譜-質譜聯用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用該方法對不同批次爆珠香精進行分析,結合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判別分析(OPLS-DA)及顯著性F檢驗等多元統計分析手段,篩選顯著性差異成分。結果表明:最佳萃取條件為優選DVB/CAR/PDMS萃取頭,添加2.0 g氯化鈉,在60 ℃下平衡50 min,萃取時間為40 min;經譜庫檢索結合保留指數輔助定性,共鑒定出96種揮發性、半揮發性組分,目標物峰面積的日間相對標準偏差(RSD)小于10%的色譜峰數量占總峰數量的92.7%,表明方法的重復性較好;從不同批次爆珠香精中共篩選出17個潛在差異化合物,通過顯著性檢驗,確定10種顯著性差異化合物,分別為α-蒎烯、檸檬烯、桉葉油醇、異胡薄荷醇、薄荷酮(含異構體)、新異薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸單癸酸甘油酯。該法可有效區分不同批次爆珠樣品的組分差異,具有客觀真實、準確可靠、可視化強等特點,能夠為爆珠產品質量檢驗提供技術支持


16

基于共價有機骨架的水凝膠固相萃取在農藥檢測中的應用

孫蕾,劉凌志,劉玉碟,沈曉芳


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 241113524

摘 要

Abstract

食品中農藥殘留超標對生物多樣性以及人類健康造成潛在威脅。固相萃取技術廣泛應用于農藥的萃取,該方法的核心是吸附材料的選擇。共價有機骨架(COFs)材料因其獨特的優點在樣品預處理中得到廣泛的關注,而COFs的結構決定了材料的吸附性能,這對提高農藥的萃取效果有重要作用。該研究制備了6種不同結構與性質的COFs(同一母體接枝不同官能團、具有不同帶電性質、具有不同共軛結構),在不改變COFs結構的情況下,將其制備為COFs-海藻酸鈉水凝膠(CACPs),建立了CACPs-分散固相萃取(CACPs-dSPE)方法,比較不同CACPs對氨基甲酸酯類、三唑類以及三嗪類農藥的萃取效果。利用掃描電子顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜、X射線晶體衍射等方法對系列COFs以及系列CACPs的形貌、結構與性質進行表征。CACPs-dSPE結合高效液相色譜(HPLC)或紫外-可見分光光度法(UV-Vis)探究萃取效果,并結合理論計算模擬COFs與待測物的結合情況,探討了不同CACPs對氨基甲酸酯類、三唑類以及三嗪類農藥的吸附機理。結果表明:CACPs對不同類型農藥的吸附性能是由其多孔結構性質(比表面積、孔徑大小)和所負載COFs的固有結構協調決定,大的共軛結構、接枝羥基基團的COFs所制備的CACPs最有利吸附三類農藥,其中Dt-TAPB-CACPs的萃取效果最佳。這為萃取農藥過程中吸附材料的選擇和設計提供了理論指導。


17

基于固定化金屬親和整體柱的痕量微囊藻毒素富集分析

陳小燕,楊玲,蘇立燊,吳曉蘋


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240925417

摘 要

Abstract

基于固定化金屬親和色譜(IMAC)識別原理,采用后修飾法在熱引發自由基聚合反應得到的有機基質整體柱上直接固定Cu2+,設計并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu2+親和毛細管整體柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。詳細優化了親和整體柱的萃取條件,在最優條件下,將poly(VIM-co-DVB)-Cu2+整體柱用于毛細管微萃取(CME),并與高效液相色譜-質譜(HPLC-MS)檢測技術聯用,建立了環境水樣品中3種MCs的高效富集分析方法。方法檢出限為0.89~1.23 ng/L,加標回收率為80.0%~105%,相對標準偏差(RSD)不大于6.8%。該方法靈敏度高、準確性好,可為污染水體中微囊藻毒素的監測分析提供有效手段。


18

喹啉羧酸共價有機框架微球在線固相萃取4種黃曲霉毒素

王榮雨,劉杰,周靜,李濤,王曉,紀文華


DOI:10.12452/j.fxcsxb.

240720244

摘 要

Abstract

以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、聯苯二甲醛、丙酮酸為合成反應單體,氨基磺酸為催化劑,利用Doebner串聯反應成功制備了具有喹啉羧酸骨架的共價有機框架(QCA-COF)微球。通過優化反應條件發現,采用1,4-二氧六環-乙腈溶液(1∶4,體積比)作為反應溶劑時,可獲得具有微米級粒徑的微球。采用掃描電子顯微鏡、紅外光譜、X射線粉末衍射、N2吸脫附實驗對QCA-COF微球的結構進行表征。由于QCA-COF微球具有芳環、喹啉基團、羧基等官能團,可通過氫鍵、π-π等多重相互作用與黃曲霉毒素進行吸附,其吸附能力優于C18、PSA以及GCB等商用材料。將QCA-COF材料作為在線固相萃取柱的填料,詳細優化了在線固相萃取條件。將在線固相萃取柱與高效液相色譜聯用,建立了4種黃曲霉毒素的檢測方法,檢出限為0.024~0.030 ng·g-1。經方法學驗證,該方法具有較好的回收率(82.5%~105%)和精密度(4.3%~10%,n=6),適用于花生、小麥、陳皮、杏仁、決明子等食品與中藥材中4種黃曲霉毒素的測定。


19

頂空固相微萃取/氣相色譜法快速萃取-解吸土壤中7種芳香族化合物

李丙陽,王釗,陳佳,邱洪燈


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240930430

摘 要

Abstract

利用氧化石墨烯功能化修飾固相微萃取(GO@SPME)針,結合氣相色譜(GC)-氫火焰離子化檢測器(FID)建立了檢測土壤中7種揮發性芳香烴及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液體積、攪拌速率、萃取溫度、加鹽量、解吸溫度、萃取時間和解吸時間對目標物萃取效果的影響,確定在土壤樣品中加入內標物質(氘代甲苯),經甲醇提取,頂空固相微萃取快速富集,再結合GC-FID進行檢測,基質匹配內標法定量分析。在優化的實驗條件下,該方法在15 s內可實現對目標物的快速萃取與解吸(萃取時間12 s,解吸時間3 s)。土壤樣品中7種揮發性芳香烴及其衍生物的線性關系良好,相關系數(r2)均不小于0.998 9,方法檢出限(LOD,S/N=3)為1.71~11.60 μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)為5.70~38.67 μg/g;在3個不同加標水平(60、120、180 μg/g)下的平均回收率為87.3%~109%,相對標準偏差(RSD)不大于12%。該方法前處理簡單快速,成本較低,數據穩定可靠,適用于土壤樣品中芳香族類化合物的快速檢測。


20

MIL-101@MF復合材料-槍頭高效固相萃取雞蛋中酰胺醇類抗生素殘留

王曉,張洪銘,常晨陽,龐月紅


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240617141

摘 要

Abstract

將 Fe-MIL-101通過聚偏二氟乙烯固定在三聚氰胺泡沫(MF) 上制備MIL-101@MF復合材料,將其用做槍頭固相萃取(PT-SPE)的吸附劑,并結合液相色譜-串聯質譜法實現了雞蛋中酰胺醇類(CAPs)抗生素的高效測定。對MIL-101@MF的形貌、晶體結構和官能團進行了表征,證實了Fe-MIL-101的成功合成并固定在MF上。優化了PT-SPE萃取條件,在多反應監測模式下,以基質標準曲線結合內標法同時測定氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)。由于氫鍵、π-π、靜電等相互作用,MIL-101@MF對3種CAPs具有極高的萃取能力,萃取過程小于3 min,材料可重復使用60次。3種CAPs的定量下限為0.1 μg/kg,加標回收率為78.2%~108%。采用該方法測定80批次雞蛋樣品,TAP的檢出率2.50%,含量為0.21~1.2 μg/kg;FF的檢出率8.75%,含量為0.47~4.2 μg/kg。該方法操作簡便、靈敏度高且定量準確,有望應用于動物源性食品中多獸藥殘留的預處理中,為我國進出口食品安全殘留監控提供技術支撐。


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鋯基金屬有機框架捕獲黃連中的生物堿類藥物活性成分

司甜甜,趙薇,王慧,張紅玉,劉小燁,容蓉,馮娟娟


DOI:10.12452/j.fxcsxb. 240930425

摘 要

Abstract

采用溶劑熱法制備了鋯基MOF-808,利用其結構優勢實現了中藥黃連中生物堿類藥物活性成分的富集與捕獲,并結合其結構特點探討了其協同低共熔溶劑捕獲生物堿類活性成分過程中的相互作用。通過優化孵育捕獲等條件,對黃連粗提液中藥根堿的回收率達到85.78%,結合高效液相色譜技術建立了檢測黃連粗提液中5種生物堿類活性成分的方法。方法的線性范圍為0.1~300 μg·L-1,檢出限為0.02~0.05 μg·L-1,相對標準偏差為0.40%~4.7%,加標回收率達到69.7%~128%。該研究實現了中藥黃連中生物堿類活性成分的高效、快速富集與捕獲,為MOFs材料在選擇性捕獲與富集中藥有效成分等領域的研究提供了新思路。



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