流動注射分析(FIA)與電化學法聯用
1引言
FIA作為一種多功能的在線溶液處理新技術,并且與傳統的檢測方法相結合表現出了廣泛的適應性,它可與分光光度法、原子光譜法、電化學分析法、發光分析法等分析手段聯用,構成完整準確的分析系統。
2 FIA與電化學法聯用
從20世紀80年代開始,FIA與電化學法的聯用逐步發展,相關報道中以與安培法的聯用居多。
張君才等建立了流動注射雙安培法測定維生素P的方法,檢出限為0.3mg L-1,對蘆丁、槐米測定6次,相對標準偏差分別為1.6%,1.3%。
陳家全等構建了流動注射不可逆雙安培法測定二苯胺磺酸鹽的體系,回路電流與二苯胺磺酸根的濃度在2.0×10-6~2.0×10-4mol?L-1范圍內呈線性關系,檢出限為7.0×10-7mol L-1,連續11次測定1.0×10-5mol L-1二苯胺磺酸鈉,電流值的相對標準偏差為0.52%。
張君才等建立了流動注射雙安培法測定沒食子酸,檢出限為5.0×10-6mol L-1,連續20次測定2.0×10-4mol L-1沒食子酸,相對標準偏差為1.7%。
張君才等基于苯酚在鉑電極上的氧化和不可逆電對的雙安培檢測原理,建立了流動注射雙安培測定環境水樣中苯酚的方法,苯酚的氧化電流與其濃度在1.0×10-6~1.0×10-4mol L-1范圍內呈線性關系,檢出限為5.0×10-7mol L-1,連續30次測定2.0×10-5mol L-1苯酚,電流值的相對標準偏差為1.4%。
近幾年,國內對于FIA與其它電化學法的聯用技術鮮有報道,劉利娥等進行了流動注射催化動力學電位法測定痕量鎢的研究,標準曲線的線性范圍為5.0~50.0mg L-1,相對標準偏差為2.90%,回收率為99.6%~101.1%。馬紅燕等基于氨芐西林對魯米諾在鉑電極上弱的電氧化發光信號的強增敏作用與流動注射技術的結合,建立了一種測定氨芐西林的電化學發光分析方法。該法測定氨芐西林的檢出限為5.0×10-5g L-1,線性范圍為8.0×10-5~5.0×10-2g L-1,相對標準偏差為2.0%。楊玲娟采用恒電位電解技術,使不具發光活性的鈾(Ⅵ)通過自制的流通式碳電解池后,在0.70V(vs.Ag/AgCl)電位下還原為鈾(Ⅲ),鈾(Ⅲ)與魯米諾在堿性條件下產生化學發光,從而建立了鈾(Ⅵ)的流動注射化學發光分析方法,方法的線性范圍為1.0×10-6~1.0×10-2g L-1,檢出限為2.0×10-7g L-1,對1.0×10-4g L-1鈾(Ⅵ)連續平行測定13次,相對標準偏差為2.5%。[1]
[1]金紹祥,流動注射分析法與多種儀器分析聯用的進展,( 貴州有色地質化驗監測中心 , 都勻 558004),理化檢驗-化學分冊