重點關注：GCMS首次列入藥包材溶劑殘留檢測標準方法！
導讀
藥包材中殘留溶劑是指生產過程中使用的，在成品中未完全除掉的有機溶劑。它是影響藥包材安全性的一個重要指標。為規范藥包材中殘留溶劑的檢測方法，國家藥典委員會近期公示了4207《藥包材溶劑殘留量測定法》。與目前的標準相比，公示稿中新增添第三法《氣質聯用色譜法》，GCMS首次列入藥包材溶劑殘留檢測標準方法，以確保在復雜基質中，溶劑殘留的定性準確性。
國家藥典委員會公告截圖
公示稿解讀
在4207《藥包材溶劑殘留量測定法》公示稿中提到：“藥用復合膜、復合硬片是應用廣泛的藥包材，溶劑殘留量是復合膜、復合硬片中一項重要的安全性質量控制指標。在復合膜和復合硬片的生產過程中會用到粘合劑和油墨印刷，都會引入有機溶劑，它們對人體都有不同程度的毒性，但在生產過程中不能完全除去。在終產品中就需要對溶劑的殘留進行限度控制，以免影響到包裝藥物的安全性。”這一方面向我們解釋了該方法的制修訂意義，另一方面也為我們定義了需要做殘留溶劑檢測的藥包材的主要種類——藥用復合膜、復合硬片。
與2015年版YBB0312004-2015《包裝材料溶劑殘留量測定法》相比，4207《藥包材溶劑殘留量測定法》公示稿主要變化如下表所示：
新標呼之欲出，島津應對方案順勢而來
應用方案
采用GCMS-QP2020 NX結合HS-20 NX，建立了16種溶劑殘留量的GCMS定性定量方法，對復合膜中的殘留溶劑進行定性定量分析。相較GC法，GCMS法抗干擾能力更強。
島津GCMS Smart智能技術，檢測更輕松
GCMS-QP2020 NX + HS-20 NX
HS-20
90位自動進樣盤滿足大批量樣品需求
12位加熱爐可實現重疊加熱提高分析效率
GCMS
一鍵啟動，真空快速穩定
自動檢漏、調諧結果自動判斷
運行時間一目了然，拒絕干等
簡易操作，快速維護
GCMS法抗干擾能力強
標準品譜圖
（1.丙酮; 2.乙酸乙酯; 3.甲醇; 4.丁酮; 5.異丙醇; 6.乙醇; 7.苯; 8.乙酸正丙酯; 9.乙酸異丁酯; 10.甲苯; 11.乙酸丁酯; 12.乙苯; 13.正丁醇; 14.對二甲苯; 15.間二甲苯; 16.鄰二甲苯）
如上圖所示，2號峰乙酸乙酯和3號峰甲醇如果同時有檢出，由于保留時間差異較小，它們的定性和定量容易發生錯誤和不確定性。通過采用GCMS檢測，利用全掃描譜圖的質譜信息與Nist譜庫中乙酸乙酯和甲醇的質譜圖比對，可以準確確定組份的類型（定性功能）；再分別通過乙酸乙酯和甲醇的特征定量離子，可以準確完成對組分的定量（無干擾定量，如下圖）。
GCMS法靈敏度高，結果準確
16種溶劑GCMS法測定的標準曲線（篇幅所限，僅部分）如下圖所示，大多數組分的相關系數可以達到0.999以上，線性關系良好。16種殘留溶劑的檢出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范圍。
實際樣品（復合膜）檢測結果
該復合膜樣品中，正丁醇含量<0.1 mg/m2，其它目標殘留溶劑均無檢出，溶劑殘留總量遠小于5.0 mg/m2的限量。
小編說
4207藥包材溶劑殘留量測定法中的GCMS法是一種非常重要的藥品包裝材料殘留溶劑檢測方法，具有靈敏度高、操作簡單、抗干擾能力強等優點，隨著新標準的發布和技術的不斷發展，相信GCMS法將會成為溶劑殘留檢測的一個強有力的手段，為人民的健康和生命安全保駕護航。
撰稿人：于爽
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