毛發(fā)中毒品檢測“手把手”第三彈——儀器分析方案
下面我們來了解一下目前司法部SF系列毛發(fā)檢測的技術規(guī)范和行業(yè)標準中色譜分析的技術信息。
1
SF大麻素類毛發(fā)檢測標準細則*
司法部：《毛發(fā)中△ 9 -四氫大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色譜-串聯質譜檢驗方法》SF/Z JD0107022-2018
目標物：Δ9 -四氫大麻酚、大麻二酚、大麻酚
內標：甲氧那明/或近似物
液相色譜柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色譜柱
液相色譜流動相：B：20mmoL乙酸銨+0.1%甲酸水溶液 A：乙腈
液相色譜流速：0.3mL/min
進樣量5 μL
2
SF可卡因類毛發(fā)檢測標準細則*
司法部：《毛發(fā)中可卡因及其代謝物苯甲酰愛康寧的液相色譜-串聯質譜檢驗方法》SF/Z JD0107016-2015
目標物：可卡因、苯甲酰愛康寧
內標：可卡因D3苯甲酰愛康寧D8/或近似物
液相色譜柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色譜柱
液相色譜流動相：B：20mmoL乙酸銨+0.1%甲酸水溶液 A：甲醇
液相色譜流速：0.2mL/min
進樣量5 μL
3
SF常見毒品等毛發(fā)檢測標準細則*
司法部：《毛發(fā)中15種毒品及代謝物的液相色譜-串聯質譜檢驗方法》SF/Z JD0107025-2018
內標：甲氧那明/或近似物
液相色譜柱：Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色譜柱
液相色譜流動相：B：20mmoL乙酸銨+0.1%甲酸水溶液 A：乙腈
液相色譜流速：0.35mL/min
進樣量5 μL
4
SF常見合成大麻素毛發(fā)檢測標準細則*
《毛發(fā)中 5F-MDMB-PICA 等 7 種合成大麻素類 新精神活性物質的液相色譜-串聯質譜檢驗 方法 》SF/T 0094—2021
內標物：N-(1-金剛烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)
液相色譜柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱
液相色譜流動相：A ：20mmol/L 乙酸銨緩沖溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流動相 B ：乙腈；
液相色譜流速：0.3mL/min
進樣量5 μL
5
SF苯丙胺類同分異構體毛發(fā)檢測標準細則*
《尿液、毛發(fā)中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色譜-串聯質譜檢驗方法》SF/Z JD0107024-2018
內標物：4-苯基丁胺
液相色譜流動相：0.1%（v/v）冰醋酸 0.02% （v/v）氨水的甲醇溶液
液相色譜柱：Supelco Astec Chirobiotic V2手性柱（250mm×2.1mm×5μm）或其它等效柱
液相色譜流速：0.25mL/min
進樣量20 μL
尿液中 LOD:0.02ng/μL LOQ: 0.05ng/μL
毛發(fā)中 LOD:0.05ng/mg LOQ: 0.1ng/mg
6
SF/T 0065-2020色胺類毛發(fā)檢測標準細則*
司法部：毛發(fā)中二甲基色胺等16種色胺類新精神活性物質及其代謝物的液相色譜-串聯質譜檢驗方法 SF/T 0065-2020
內標：賽洛西賓D4/賽洛新D10/或近似物
液相色譜柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱
液相色譜流動相：A ：20mmol/L 乙酸銨緩沖溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流動相 B ：乙腈；
液相色譜流速：0.3mL/min
進樣量5 μL
7
SF/T 0066-2020芬太尼類毛發(fā)檢測標準細則*
生物檢材中芬太尼等31種芬太尼類新精神活性物質及其代謝物的液相色譜-串聯質譜檢驗方法 SF/T 0066-2020
內標：賽洛西賓D4/賽洛新D10/或近似物
液相色譜柱：Acquity TM UPLC HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其它等效柱
液相色譜流動相：A ：20mmol/L 乙酸銨緩沖溶液（含 0.1%甲酸和 5%乙腈），流動相 B ：乙腈；
液相色譜流速：0.2mL/min
進樣量5 μL
體液中 LOD:0.1ng/mL LOQ: 0.5ng/mL
毛發(fā)中 LOD:0.005ng/mg LOQ: 0.01ng/mg
*數據內容來源司法部相關標準/規(guī)范文件
u 色譜方案及新技術
多樣化的前端液相分離系統(tǒng)
1. 采用超臨界萃取技術（Nexera UC）可以實現自動化的毛發(fā)樣品萃取；
2.使用Co-Sense for BA在線生物樣品凈化系統(tǒng)及大體積在線固相萃取系統(tǒng)(AOE)可有效解決生物基質對樣品分析的干擾，提升儀器的穩(wěn)定性及分析結果的可靠性；
3.優(yōu)勢化的方法開發(fā)系統(tǒng)可以全自動優(yōu)化液相分析條件，將毒品疑似物中的同分異構體或同系物完全拆分，降低檢測結果的出錯幾率。
u 優(yōu)勢化方法包應對
2159種化合物MRM條件
>7000張MS/MS 譜圖
譜庫檢索功能需要另外購買Insight Library Screening軟件授權
u 常規(guī)定量檢測的功能化方法包
LCMS/MS 法醫(yī)毒物快篩（半定量）方法包
●15min快速篩查231種化合物（濫用藥物，安眠藥，精神藥物和其他天然毒素等）
●采用QuEChERS前處理方法（建議結合Micro Volume QuEChERS kit 使用）
●使用Diazepam-d5和Phenobarbital-d5作為內標，實現半定量分析
●Analytical Column : Kinetex XB-C18 (2.1 mmI.D. × 100 mmL., 2.6 μm) (Phenomenex)
●MRM條件+MS/MS譜圖庫
譜庫檢索功能需要另外購買Insight Library Screening軟件授權
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